作者:霍爾德科技 更新時間:2024-12-22
總氮是指水體中各種形態(tài)氮的總含量。水體中氮含量的增加會造成生物和微生物類的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質(zhì)量惡化,出現(xiàn)富營養(yǎng)狀態(tài)。因此,總氮含量是控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標之一。目前,國內(nèi)通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)測定水質(zhì)中總氮含量,該方法具有操作簡單、試劑用量少、快速、設備簡單、易得等優(yōu)點。
水質(zhì)總氮測定中消解條件選擇:
消解過程是過硫酸鉀分解產(chǎn)生原子態(tài)氧的過程,而過硫酸鉀能否分解完全,關(guān)鍵取決于消解時間和消解溫度。
1.由于過硫酸鉀本身在λ=220nm處有強烈的吸收,若消解時間過短,或消解溫度太低,都會造成過硫酸鉀分解不完全,殘余的過硫酸鉀對比色有干擾,造成總氮實驗空白值偏高。通過實驗發(fā)現(xiàn),隨著加熱時間延長,過硫酸鉀不斷分解在波長220nm處吸收逐漸降低。當消解時間持續(xù)至50min以上時,過硫酸鉀吸光值才趨于穩(wěn)定,并降至所需求的范圍(Ab=0.03)。
2.對于一些含有難降解有機氮的樣品,若消解時間不夠,會造成過硫酸鉀氧化率降低,有機氮只部分轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮??偟侩S著消解時間的增加而增大,當消解時間達到60min時,總氮含量與凱氏氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮計算出的總氮值相加吻合。實驗過程同樣也表現(xiàn)出消解溫度對實驗也有很大影響,溫度越高,過硫酸鉀分解越完全。高壓鍋的極限溫度為128℃ ,綜合以上實驗結(jié)果,選擇測定總氮較好的消解條件是:消解溫度為123— 126℃ ,消解時間為60min。
水質(zhì)總氮測定注意事項:
1.選用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用壓力蒸汽消毒器時,應等自然冷卻后才能開閥放氣,以免比色管塞蹦出;使用壓力蒸汽消毒器時,應配備調(diào)壓器,便于溫度調(diào)控。
2.所用玻璃器皿先用濃度(1+ 9)鹽酸浸洗后,然后用自來水沖洗后,再用無氨水沖洗。
3.總氮測定必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑,且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進行空白檢驗,當空白吸光度大于0.05時,最好提純經(jīng)檢驗合格后再使用。
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