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作者：霍爾德科技 更新時(shí)間：2024-09-20
總氮是指水體中各種形態(tài)氮的總含量。水體中氮含量的增加會(huì)造成生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體質(zhì)量惡化，出現(xiàn)富營養(yǎng)狀態(tài)。因此，總氮含量是控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。目前，國內(nèi)通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）測定水質(zhì)中總氮含量，該方法具有操作簡單、試劑用量少、快速、設(shè)備簡單、易得等優(yōu)點(diǎn)。
水質(zhì)總氮測定中消解條件選擇：
消解過程是過硫酸鉀分解產(chǎn)生原子態(tài)氧的過程，而過硫酸鉀能否分解完全，關(guān)鍵取決于消解時(shí)間和消解溫度。
1.由于過硫酸鉀本身在λ=220nm處有強(qiáng)烈的吸收，若消解時(shí)間過短，或消解溫度太低，都會(huì)造成過硫酸鉀分解不完全，殘余的過硫酸鉀對比色有干擾，造成總氮實(shí)驗(yàn)空白值偏高。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著加熱時(shí)間延長，過硫酸鉀不斷分解在波長220nm處吸收逐漸降低。當(dāng)消解時(shí)間持續(xù)至50min以上時(shí)，過硫酸鉀吸光值才趨于穩(wěn)定，并降至所需求的范圍(Ab=0.03)。
2.對于一些含有難降解有機(jī)氮的樣品，若消解時(shí)間不夠，會(huì)造成過硫酸鉀氧化率降低，有機(jī)氮只部分轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮?？偟侩S著消解時(shí)間的增加而增大，當(dāng)消解時(shí)間達(dá)到60min時(shí)，總氮含量與凱氏氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮計(jì)算出的總氮值相加吻合。實(shí)驗(yàn)過程同樣也表現(xiàn)出消解溫度對實(shí)驗(yàn)也有很大影響，溫度越高，過硫酸鉀分解越完全。高壓鍋的極限溫度為128℃ ，綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇測定總氮較好的消解條件是:消解溫度為123— 126℃ ，消解時(shí)間為60min。
水質(zhì)總氮測定注意事項(xiàng)：
1.選用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)等自然冷卻后才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出;使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)配備調(diào)壓器，便于溫度調(diào)控。
2.所用玻璃器皿先用濃度(1+ 9)鹽酸浸洗后，然后用自來水沖洗后，再用無氨水沖洗。
3.總氮測定必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑，且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)空白吸光度大于0.05時(shí)，最好提純經(jīng)檢驗(yàn)合格后再使用。
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