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作者：霍爾德科技 更新時間：2024-09-20
目前，國內(nèi)通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）測定水質(zhì)中總氮含量，該方法具有操作簡單、試劑用量少、快速、設(shè)備簡單、易得等優(yōu)點。
分光光度法檢測總氮時水樣如何消解？
消解過程是過硫酸鉀分解產(chǎn)生原子態(tài)氧的過程，而過硫酸鉀能否分解完全，關(guān)鍵取決于消解時間和消解溫度。
(1) 由于過硫酸鉀本身在λ=220nm處有強烈的吸收，若消解時間過短，或消解溫度太低，都會造成過硫酸鉀分解不完全，殘余的過硫酸鉀對比色有干擾，造成實驗空白值偏高。通過對消解時間對空白值的影響實驗發(fā)現(xiàn)，隨著加熱時間延長，過硫酸鉀不斷分解在波長220nm處吸收逐漸降低。當(dāng)消解時間持續(xù)至50min以上時，過硫酸鉀吸光值才趨于穩(wěn)定，并降至所需求的范圍(Ab=0.03)。
(2) )對于一些含有難降解有機(jī)氮的樣品，若消解時間不夠，會造成過硫酸鉀氧化率降低，有機(jī)氮只部分轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮。總氮含量隨著消解時間的增加而增大，當(dāng)消解時間達(dá)到60min時，總氮含量與凱氏氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮計算出的總氮值相加吻合。實驗過程同樣也表現(xiàn)出消解溫度對實驗也有很大影響，溫度越高，過硫酸鉀分解越完全。高壓鍋的極限溫度為128℃ ，綜合以上實驗結(jié)果，選擇測定總氮較好的消解條件是:消解溫度為123— 126℃ ，消解時間為60min。
水質(zhì)總氮檢測常見問題：
問題一：存在大量的鈣、鎂離子時，對該方法總氮測定有嚴(yán)重干擾，造成總氮測定結(jié)果嚴(yán)重偏高，而不適用。
問題二：測定成分復(fù)雜，色度較高且銨氮含量相對較高的地表水時，由于受到某些因素的影響，有時會出現(xiàn)水樣中凱氏氮和硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮的測試結(jié)果總和大于總氮測試結(jié)果的現(xiàn)象。
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