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作者：霍爾德科技 更新時(shí)間：2024-12-22
各種環(huán)境水體經(jīng)過(guò)循環(huán)后會(huì)帶來(lái)雜質(zhì)，這些雜質(zhì)達(dá)到一定程度后會(huì)使水質(zhì)惡化，這種惡化就是水污染。為了有效控制水污染造成的一系列危害，水質(zhì)總氮檢測(cè)就顯得尤為重要。一般來(lái)講，水質(zhì)總氮檢測(cè)需要注意以下問(wèn)題。
1.總氮樣品預(yù)處理過(guò)程不合理
不同類型的水質(zhì)和不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，樣品的預(yù)處理過(guò)程不盡相同。地下水、地表水的許多監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不需預(yù)處理就可直接測(cè)定。而污染較嚴(yán)重的工業(yè)廢水、生活污水，不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目可能需要過(guò)濾、沉淀、消解、蒸餾、萃取等預(yù)處理操作。絕不能省略。否則，分析過(guò)程和分析結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大的誤差。
2.忽視量器的校正
需要注意的是，每批總氮樣品分析時(shí)，往往會(huì)忽視了量器的校正。一般來(lái)說(shuō)，量器的容量越大，其容量相對(duì)誤差就越小。因此，應(yīng)盡量使用大容量的容器。另外，在選擇玻璃器皿時(shí)，應(yīng)盡量用A級(jí)玻璃量器，避免不同級(jí)別的量器使用。
3.水質(zhì)總氮檢測(cè)操作規(guī)范
1）試劑的配置
堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)總氮測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對(duì)不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開(kāi)配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。
2）玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。
3）比色時(shí)應(yīng)注意
測(cè)定總氮時(shí)會(huì)涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm），建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。
4）試劑的選擇
堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、總氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，在選擇試劑時(shí)盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
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