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作者：霍爾德科技 更新時(shí)間：2024-12-22
總氮實(shí)驗(yàn)室是水質(zhì)分析的重要檢測(cè)項(xiàng)目，其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。水質(zhì)總氮的測(cè)定方法主要有堿性過硫酸鉀紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法以及堿性過硫酸鉀紫外分光光度法等。那水質(zhì)總氮檢測(cè)要點(diǎn)有哪些呢？
1.試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)總氮測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對(duì)不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。
2.玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。
3.比色時(shí)的注意事項(xiàng)
水質(zhì)總氮的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm），建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。
4.試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑，因?yàn)樵噭┑募兌汝P(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
5.實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。
（1）水的檢驗(yàn)
將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，按A220nm-2A275nm對(duì)對(duì)吸光度進(jìn)行修正，以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。
（2）試劑的檢驗(yàn)
將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測(cè)定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度最低者用即可。
在實(shí)際測(cè)定中，氨氮>總氮的情況很常見，其實(shí)，針對(duì)氨氮>總氮這個(gè)問題應(yīng)該如HJ636－2012的征求意見稿所說，“不應(yīng)該僅僅停留在總氮測(cè)定本身上，而是應(yīng)該從測(cè)定總氮和氨氮兩者之間存在的一些聯(lián)系上查找原因”，“在不斷完善總氮測(cè)定的過程中，還應(yīng)同步完善氨氮測(cè)定中包括實(shí)驗(yàn)用水、器皿、試劑和實(shí)驗(yàn)環(huán)境，使兩者同步遠(yuǎn)離氮的污染，才能保證測(cè)定結(jié)果的正確性?！?/p>
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